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無機實驗教材采用的是在酸性條件下用H₂O₂將FeSO₄·7H₂O氧化成Fe₂ (SO₄) ₃, 制備聚合硫酸鐵, 但在此過程中硫酸和過氧化氫的用量控制十分重要。而傳統實驗教學在制備過程中將FeSO₄·7H₂O、濃H₂SO₄、H₂O₂的用量已經給定, 學生只要按照既定要求去做就能制備出聚合硫酸鐵, 在這個過程中學生并不能充分掌握制備過程中的重點和難點, 因此, 對實驗進行改進, 將其改為探索性實驗。

FeSO₄·7H₂O在酸性條件下可以被H₂O₂氧化生成Fe₂ (SO₄) ₃, 在一定酸度下, Fe³⁺水解、聚合生成紅棕色的PFS。主要反應如下:

水解反應:Fe₂ (SO₄) ₃+nH₂O=Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2+n/2H₂SO₄

聚合反應:m[Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2]=[Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2]_m

在同一體系中氧化、水解和聚合3個反應共存, 相互影響, 因此實驗過程中反應條件的控制非常重要。

將實驗改進為探索聚合硫酸鐵制備過程中的H₂SO₄和H₂O₂的用量、較佳合成溫度以及加水量, 通過正交實驗尋找較優的反應條件。

儀器:錐形瓶, 電磁攪拌器, 滴液漏斗, pHS-3C型酸度計, 密度計, 恒溫水浴, 量筒 (250～500mL) , 721型分光光度計。

藥品:固體FeSO₄·7H₂O, H₂O₂ (30%) , 濃H₂SO₄。

本實驗主要考察H₂SO₄和H₂O₂用量、較佳合成溫度以及加水量對合成聚合硫酸鐵的影響, 通過改變H₂SO₄和H₂O₂的用量、較佳合成溫度以及加水量合成一系列聚合硫酸鐵產品, 比較產品的性能, 從而獲得較佳反應條件。實驗流程如下:

(1) 在250 mL錐形瓶中加入30g FeSO₄·7H₂O, 加入去離子水使其溶解, 在連續攪拌下, 滴加濃H₂SO₄和H₂O₂, 控制H₂O₂加入量約為1mL/min。恒溫反應約1h, 冷卻之后即可得到紅棕色PFS。以去濁率為指標設計合成條件正交實驗如表1所示。

(2) 學習正交設計助手軟件, 計算出實驗組合和實驗次數, 記錄結果并討論。

(3) 產品質量檢驗

對本實驗得到的較佳產品進行外觀和絮凝效果的觀察, 測定產品的密度、去濁率 (200mL水樣, 加入1∶100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL測定) 及產品的pH, 以便評價和檢驗所得產品質量。

該探究實驗開設在無機實驗課程中, 共計8個學時, 主要針對化學專業的學生開設, 本校化學專業學生共計2個班, 每班24人, 考慮探究性實驗的復雜性和實驗時間較長的情況, 安排學生分組, 每3人一組, 由學生自行分配時間、分工協作來完成實驗, 充分發揮學生的主觀能動性, 讓學生能夠熟悉正交軟件的使用以及實驗的操作, 以便能順利完成整個實驗測試過程。較后對實驗數據進行整理、分析、處理后撰寫實驗報告。在實驗實施過程中, 教師不僅起到指導作用, 而且要注意激發學生的思考創新能力, 引導學生更深入地學習科研方法。

在教師指導下, 學生均完成了本次實驗項目, 結果良好。表2和表3是某組學生的實驗結果。

由表2、3可以看出, 對去濁率的影響為B>A>D>C, 較佳組合應為A₁B₂C₁D₂, 但這一組合在正交表2的結果中并不存在, 通過做補充驗證實驗, 結果得到去濁率達到99.0%, 大于正交實驗結果中的較高值98.6%, 因此, 較佳實驗方案為:H₂SO₄用量1.7mL, H₂O₂用量9mL, 合成溫度20℃, 加水量50mL。

通過本次實驗改進, 學生不僅掌握了正交軟件的使用, 還對聚合硫酸鐵的合成有了進一步的認識, 通過自己設計正交實驗對反應條件的摸索, 總結出實驗的關鍵點: (1) H₂O₂的用量對聚合硫酸鐵質量的影響較大, H₂O₂過量則生產成本增加;H₂O₂用量過少則Fe²⁺氧化不完全 ^[12]。 (2) 濃H₂SO₄用量也影響合成聚合硫酸鐵質量的好壞。濃H₂SO₄不僅作為參與反應的原料, 還決定反應中pH的高低。如果H₂SO₄過量, 則會導致Fe²⁺不能完全氧化, 樣品顏色呈現黃綠色;如果H₂SO₄的量過少, pH較高, 會生成Fe (OH) ₃。在實驗過程中發現當硫酸與Fe²⁺的物質的量之比介于0.30～0.45之間時, 得到的聚合硫酸鐵性能良好。 (3) 加水量的多少會影響產品的絮凝效果, 從而影響去濁率。 (4) 溫度的影響不顯著, 從方便且不增加能源消耗的情況下可以考慮采用室溫。

(1) 改進后的實驗難度適中, 學生能夠通過自己的思考順利完成實驗。實驗改進充分考慮了學生掌握的理論知識和基本操作技能, 在不很出學生的知識水平和能力范圍的同時, 又適當增加了難度, 讓學生自己去摸索條件, 激發學生的學習興趣。

(2) 將正交實驗方法引入實驗過程中, 讓學生掌握正交實驗軟件的使用方法, 同時了解正交實驗設計的用途以及意義, 為以后的學習和工作打下一定的基礎。

(3) 將基礎實驗改為設計實驗, 不僅提高了學生學習的主觀能動性, 還促使教師從傳統的講授者角色轉換為學生學習實踐過程中的指導者, 充分發揮其輔助作用。